Аммиак жидкий технический. Определение массовой концентрации масла методом инфракрасной спектрометрии

Отбор и подготовка проб — по ГОСТ6221.

Объем пробы составляет 200 см3.

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Пробоотборник — по ГОСТ6221.

Спектрофотометр инфракрасныйтипа ИКС-29 или другого типа с абсолютной погрешностью измерения коэффициента пропускания± 1 % в интервале от 10 % до 100 %.

Кюветы стандартные кспектрофотометру типа СФ-16 по ГОСТ20903 с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.

Шприцы по ГОСТ22967 вместимостью 5 и 20 см3.

Пипетки 2 (7)-2-5, 2-2-20 поНТД.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ1770.

Термометры с диапазономизмерения температур от минус 30 °С до плюс 50 °С.

Стаканчик СН-45/13, СН-60/14 по ГОСТ25336 или стаканчик высотой 30 мм,диаметром 80 мм.

Фильтр ФКП-32-ПОР 100 ХС иливоронка ВФ-32-ПОР 100 ТХС по ГОСТ25336.

Установка перегонная на взаимозаменяемых конусах, элементы по ГОСТ25336.

Баня песчаная.

Шкаф электрический сушильныйтипа 2В-151 или любого другого типа с диапазоном регулирования температур от 40°С до 200 °С.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ20288, х.ч., или другойквалификации после проверки на ИК-спектрометре и проведения в случаенеобходимости соответствующей очистки по п. 3.2.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Применение резиновых трубок ипробок не допускается.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Черт. 1

3.1. Проверка чистотычетыреххлористого углерода

Чистоту четыреххлористогоуглерода проверяют перед его использованием. С этой целью снимают спектрчетыреххлористого углерода на спектрофотометре в кювете с толщиной поглощающегосвет слоя 1 см в области 2800-3000 см-1 и сравнивают его со спектромчистого четыреххлористого углерода (черт. 1).

Для образцов четыреххлористогоуглерода, имеющих в аналитической области полосы с поглощением более 50 %,необходима очистка.

Очистку четыреххлористогоуглерода проводят на обычной перегонной установке на шлифах при атмосферномдавлении.

3.2.Подготовка четыреххлористого углерода, используемого в качестве контрольногораствора

В стаканчик помещают 40 см3четыреххлористого углерода и испаряют его в вытяжном шкафу на песчаной бане илив сушильном шкафу при температуре 65 °С-70 °С. Стаканчик промывают 5 см3четыреххлористого углерода и записывают его спектр относительно исходногорастворителя. Если в спектре появляются полосы, значение поглощения которыхболее 20 %, четыреххлористый углерод следует перегнать.

3.3.Подготовка пробы аммиака

После испарения аммиакапробоотборник промывают с помощью шприца (пипетки) двумя порциямичетыреххлористого углерода объемом по 15-20 см3. Раствор сливают встаканчик через стеклянный фильтр.

Четыреххлористый углерод испаряютв вытяжном шкафу на песчаной бане или в сушильном шкафу при температуре 65°С-70 °С.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Спектр поглощения пробы

Черт. 2

В стаканчик с пробой,обработанной, как указано в п. 3.3,помещают шприцем (пипеткой) 5 см3 четыреххлористого углерода,стаканчик закрывают крышкой и тщательно смывают растворителем масло со стенок.Одну кювету заполняют полученным раствором, вторую — контрольным раствором,приготовленным, как указано в п. 3.2,и записывают спектр анализируемого раствора в области поглощения 2800-3000 см-1при спектральной ширине щели, не превышающей 5 см-1. Линию фонапроводят через точки спектра, соответствующие v = 2800 см-1 и v = 3000 см-1 на спектрограмме, измеряют значения пропусканийI0 и I, как указано на черт. 2, и рассчитываютоптическую плотность (D) в максимуме полосы v = 2925 см-1 по формуле

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую концентрацию масла (X) в миллиграммах на кубическийдециметр вычисляют по формуле

где 0,417 — величина, обратнаякоэффициенту поглощения масла в точке 2925 см-1, мг/см3;

D — оптическая плотность пробы;

V — объем растворителя, см3;

К — коэффициент испарения (ГОСТ28326.1, приложение);

S — толщина кюветы, см;

V1 — объем пробы жидкого аммиака, дм3.

При толщине кюветы S = 1 см, объеме пробы аммиака V1 = 0,2 дм3и объеме растворителя V = 5 см3 формула примет вид

Х = 10,42×D×К.

За результат анализа принимают среднеарифметическоерезультатов двух параллельных определений, расхождение между которыми непревышает допускаемое расхождение, равное 10 % от среднего значенияопределяемой величины, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая относительная суммарнаяпогрешность результата анализа ±25 % при доверительной вероятности Р = 0,95(для массовых концентраций масла 2 и 8 мг/дм3).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

Четыреххлористый углерод -бесцветная, тяжелая, невоспламеняющаяся жидкость. При соприкосновении с пламенемили накаленными предметами разлагается, образуя ядовитый газ — фосген.

Четыреххлористый углерод,проникая через кожу, оказывает токсическое действие. Вдыхание паровчетыреххлористого углерода опасно, так как при высоких концентрациях в воздухеони могут вызвать острое отравление.

Предельно допустимаяконцентрация паров четыреххлористого углерода в воздухе рабочей зоныпроизводственных помещений — 20 мг/м3 по ГОСТ12.1.005.

Все работы, связанные с применением четыреххлористого углерода, следуетпроводить в вытяжном шкафу с применением индивидуальных средств защиты: халата,хлопчатобумажных перчаток, а в случае необходимости противогаза марки «М».

Работу с жидким аммиаком ичетыреххлористым углеродом проводят внутри хорошо вентилируемого вытяжногошкафа.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕНМинистерством по производству минеральных удобрений СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН ВДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от09.11.89 № 3316

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6221-82 вчасти п. 4.6

4. Соответствует СТ СЭВ6382-88 и МС ИСО 7106-88 в части определения масла инфраспектрометрическимметодом

5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-Профессиональный ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ12.1.005-88

6

ГОСТ1770-74

2

ГОСТ 6221-90

1,2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 20288-74

2

ГОСТ20903-75

2

ГОСТ22967-90

2

ГОСТ25336-82

2

ГОСТ28326.1-89

5

6. Ограничение срока действия снято попротоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии исертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ 2006г.

Кроме быстрого и качественного ремонта труб отопления, оказываем профессиональный монтаж систем отопления под ключ. На нашей странице по тематике отопления > resant.ru/otoplenie-doma.html < можно посмотреть и ознакомиться с примерами наших работ. Но более точно, по стоимости работ и оборудования лучше уточнить у инженера.

Для связи используйте контактный телефон ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ 8(495) 744-67-74, на который можно звонить круглосуточно.

Обратите внимание

Наша компания ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ входит в состав некоммерческой организации АНО МЕЖРЕГИОНАЛЬНАЯ КОЛЛЕГИЯ СУДЕБНЫХ ЭКСПЕРТОВ. Мы так же оказываем услуги по независимой строительной технической эесаертизе.