1.1 Настоящий стандартустанавливает метод определения масла в нефтяных парафинах с температуройплавления 30 °С и выше и массовой долей масла не более 15 %.
Примечание — Для некоторыхпарафинов с массовой долей масла более 5 % могут возникнуть затруднения ввидуограниченной растворимости масла в метилэтилкетоне, что может привести кобразованию двух жидких фаз. В этом случае данный метод не применяют.
1.2 Содержание масла впарафине оказывает значительное влияние на прочность, твердость, эластичность,стойкость к соскабливанию, коэффициент трения, коэффициент расширения, точкуплавления и образование масляных пятен. Важность данного влияния зависит отназначения парафина.
Требования, отражающиепотребности экономики страны, выделены курсивом.
2Нормативные ссылки
В настоящем стандартеиспользованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Профессиональныйусловия
ГОСТ400-80 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Профессиональныйусловия
ГОСТ1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы,пробирки. Общие Профессиональный условия
ГОСТ 14870-77 Продуктыхимические. Методы определения воды
ГОСТ18995.1-73 Продукты химические жидкие. Метод определения плотности
ГОСТ18995.7-73 Продукты химические органические. Методы определениятемпературных пределов перегонки
ГОСТ25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основныепараметры и размеры
ГОСТ29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1.Общие требования
3Сущность метода
Образец растворяют вметилэтилкетоне, охлаждают до минус 32 °С для осаждения парафина и фильтруют.Содержание масла в фильтре определяют выпариванием метилэтилкетона ивзвешиванием остатка.
4Растворитель
Метилэтилкетон долженсоответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице 1.
Таблица 1
Наименование показателя
Значение
Метод испытания
1Относительная плотность 20/20 °С
0,805 — 0,807
ГОСТ 18995.1*
2Внешний вид
Бесцветныйкак вода
ПриложениеБ
3Пределы перегонки 100 % образца, °С
78 -81
ГОСТ 18995.7
4Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту, %, не более
0,003
ПриложениеБ
5Содержание воды, %, не более
0,3
ГОСТ 14870
6Остаток после выпаривания, %, не более
0,003
По7.6настоящего стандарта
7Показатель преломления при 20 °С
1,3780 ± 0,002
ГОСТ 18995.2
* Может быть использовансоответствующий метод, который дает показатель в тысячных долях.
Растворитель хранят над безводным сульфатом кальция (количествоосушителя — 5 % (по массе) растворителя).
Перед употреблениемрастворитель фильтруют.
5Аппаратура
5.1 Прибор для фильтрования,состоящий из фильтровальной трубки диаметром 9 — 11 мм с диском из спекшегосястекла пористостью Р16 (размер пор от 10 до 15 мкм, метод определения описан вприложении А),снабженной входной трубкой, в которую подается под давлением воздух, ивыпускным соплом. Фильтровальная трубка снабжена стеклянным шлифом,соответствующим пробирке размером 25 ´ 170 мм с минимальнойтолщиной 2 мм. Размеры соответствующего прибора для фильтрования приведены нарисунке 1.
1 — шлиф 24/29; 2 — стеклянныекрючки; 3 — пробирка для охлаждения; 4 — диск из спекшегосястекла
Рисунок 1 — Прибор дляфильтрования
Примечание — Принеобходимости может быть использована металлическая фильтровальная трубка. Дляэтой цели используют фильтровальную трубку из нержавеющей стали с диском изспекшегося стекла диаметром 12,7 мм и пористостью Р16 (размер пор от 10 до 15мкм). Металлическую трубку вставляют в пробирку размером 25 ´150 мм и крепят с помощью корковой пробки.
5.2 Ванна охлаждающая, состоящаяиз изолированного ящика с отверстиями диаметром 25,4 мм в центре, чтобы можнобыло вставить любое необходимое количество пробирок, и заполненнаясоответствующей средой, например керосином. Ванна охлаждается циркуляциейхладагента через змеевик или путем использования твердой двуокиси углерода.Соответствующая охлаждающая ванна вместимостью 1000 см3, заполненнаяохлаждающей средой для трех пробирок показана на рисунке 2.
5.3 Пипетка капельная, снабженнаярезиновым шариком и калиброванная для подачи (1,0 ± 0,05) г расплавленногопарафина.
5.4 Пипетка с одной меткой,калиброванная на (15 ± 0,06) см3или пипетка исполнения 2 и 2авместимостью 25 см3 по ГОСТ29227.
1 — термометр; 2 — регулятор давлениявоздуха; 3 — фильтровальная трубка; 4 — панель из фенольногопластика; 5 — изоляция из стекловолокна; 6 — наружный корпус; 7- охлаждающая трубка; 8 — металлический контейнер
Рисунок 2 — Охлаждающая ванна
1 — резиновая пробка с отверстием для воздуха; 2 — адсорбирующаявата; 3 — стеклянная трубка диаметром 6 — 8 мм; 4 — стеклянныйцилиндр; 5 — ртуть
Рисунок 3 — Регулятордавления воздуха
5.5 Регулятор давлениявоздуха, предназначенный для подачи в прибор для фильтрования воздухатребуемого объема и давления, чтобы обеспечить равномерный поток фильтрата.
В данном случае допускаетсяредукционный клапан, снижающий давление воздуха, или ртутный пузырьковыйрегулятор (рисунок 3), состоящий из стеклянного цилиндра вместимостью250 см3по ГОСТ1770 и Т-образной трубки, которую вставляют в стеклянный цилиндр спомощью резиновой пробки с желобками по бокам для выпуска избыточного воздуха.Объем и давление воздуха, подаваемого в прибор для фильтрования, регулируютглубиной погружения Т-образной трубки в ртуть на дне цилиндра. Над ртутьюпомещают адсорбирующую вату для предотвращения потерь ртути при расплескивании.Регулятор давления воздуха соединен с фильтровальной трубкой и прибором дляфильтрования с помощью резиновых трубок.
5.6 Термометр с неполнымпогружением, удовлетворяющий следующим требованиям:
температурныепределы, °С от-37 до +21
погружение,мм 76
делениешкалы, °С 0,5
длинные линиина шкале через, °С 1и 5
цифры нашкале через, °С 5
погрешностьшкалы, °С, не более 0,2
камерарасширения с нагревом до, °С 105
общая длина,мм от350 до 355
диаметрстержня, мм от 7,0 до 8,0
форма шарика цилиндрическая
длина шарика,мм от15 до 20
диаметршарика, мм от6,0 до 7,0
длинаградуированной части, мм от105 до 140
расстояние отдна шарика до отметки минус 37 °С, мм от170 до 185
верхний торецплоский
средняятемпература в окружающей колонне при испытании, °С 21
Допускается применятьтермометры ТН-8 по ГОСТ400.
1 — система воздухопроводов; 2 — зубчатая рейка и шестерня длярегулирования высоты форсунок; 3 — форсунки для воздуха; 4 -положение форсунок в начале выпаривания; 5 — термостат; 6 — дверцана петлях со стеклянным окном; 7 — бюкса вместимостью 15 мм; 8 — регуляторнагревателя; 9 — гнездо термометра; 10 — перфорированнаяметаллическая плита основания
Рисунок 4 — Выпарной аппарат
5.7 Колбы конической формысо стеклянной крышкой вместимостью 15 см3или стаканчики типа СВпо ГОСТ25336.
5.8 Аппарат выпарной(рисунок 4),обеспечивающий температуру (35 ± 1) °С вокруг выпарных колб.
Устанавливают форсункивнутренним диаметром (4,0 ± 0,2) мм и наружным диаметром 6 мм для подачичистого сухого воздуха вертикально вниз в колбу, установленную наперфорированную металлическую плиту с отверстиями диаметром 6,5 мм. Каждуюфорсунку устанавливают так, чтобы конец ее выступал на (15 ± 5) мм надповерхностью жидкости в начале выпаривания. Воздух подают со скоростью 2 — 3 дм3в минуту на каждую форсунку. Воздух предварительно очищают, пропуская его черезтрубку с диаметром отверстия 10 мм, неплотно набитую адсорбирующей ватой навысоту 200 мм. Периодически контролируют чистоту воздуха, выпаривая 4 см3метилэтилкетона, по методике, указанной в 7.6. Если остаток не превышает0,1 мг, то выпарной аппарат работает удовлетворительно.
5.9 Весы аналитическиеточностью до 0,1 мг и диапазоном измерения от 0,0001 г до 200 г.
При применении весов сошкалой и стрелкой их чувствительность должна быть отрегулирована так, чтобы 0,1мг соответствовал отклонению стрелки на полделения шкалы.
5.10 Мешалка проволочная,состоящая из куска негнущегося железа или проволоки из никель-хромового сплавадиаметром 0,9 мм и длиной 250 мм. На каждом конце проволоки делают петли диаметром10 мм. Петлю на нижнем конце загибают так, чтобы ее плоскость былаперпендикулярна к оси проволоки.
6Отбор образцов
Если масса образца парафинасоставляет 1 кг или менее, получают представительную часть, расплавив весьобразец и тщательно перемешав. Если масса образца более 1 кг, осторожноотбирают часть его, учитывая, что масло может быть распределено неодинаково повсей массе образца и механические операции могут привести к потере некоторогоколичества масла.
7Проведение испытания
7.1 Расплавляютпредставительную часть образца в химическом стакане на водяной бане или в печи,отрегулированных на температуру 70 — 100 °С. После полногорасплавления парафина расплав тщательно перемешивают. Предварительноподогревают капельную пипетку, чтобы предотвратить застывание парафина накончике пипетки, и отбирают 1 г образца сразу после расплавления парафина.Держат пипетку в вертикальном положении и осторожно переносят ее содержимое вчистую и сухую пробирку, предварительно взвешенную с точностью до 1 мг (см.примечание). Вращают пробирку таким образом, чтобы дно было равномерно покрытопарафином. Это обеспечивает впоследствии более быстрое растворение парафина.Затем пробирку охлаждают и взвешивают с точностью до 1 мг.
Примечание — Так как массапробирки после промывки растворителем не изменяется в значительной степени, ееможно использовать многократно.
7.2 Переносят пипеткой 15 см3метилэтилкетона в пробирку и помещают последнюю в горячую воду или паровую банюточно по уровню ее содержимого. Нагревают смесь растворитель — парафин,помешивая далее сверху вниз проволочной мешалкой до получения однородногораствора, избегая потерь растворителя при продолжительном кипении.
Примечание — Образцыпарафина с очень высокой температурой плавления могут не образовыватьпрозрачных растворов. Поэтому смесь перемешивают до тех пор, пока нерастворимыечастицы не диспергируются, образуя легкое помутнение.
7.3 Помещают пробирку вхимический стакан вместимостью 800 см3 с ледяной водой и продолжаютперемешивать содержимое пробирки до полного его охлаждения. Для полногоохлаждения пробирку помещают в ледяную воду не менее чем на 10 мин. Затемизвлекают мешалку, вынимают пробирку из ледяной бани, обтирают ее снаружинасухо и взвешивают с точностью до 0,1 г.
Примечание — Потерирастворителя в результате испарения в ходе этой операции должны быть менее 1 %.Поэтому масса растворителя практически представляет собой постоянную величину.После взвешивания нескольких образцов эта масса, равная приблизительно 11,9 г,может быть использована в качестве постоянной величины.
7.4 Вставляют термометр впробирку и помещают пробирку, содержащую суспензию парафин-растворитель, вохлаждающую баню, отрегулированную на температуру минус (34,5 ± 1,0) °С. Длятого, чтобы получить суспензию одинаковой консистенции, во время охлаждениянеобходимо непрерывно перемешивать ее с помощью термометра, так как парафиносаждается. Не допускается осаждение парафина на стенках охлаждающего сосуда иобразование комков кристаллов парафина. Перемешивают до тех пор, покатемпература не достигнет минус (31,7 ± 0,3) °С.
7.5 Погружают в смесь чистуюи сухую фильтровальную трубку, которую предварительно охлаждают, помещая ее впробирку и выдерживая при температуре минус (34,5 ± 1,0) °С в охлаждающей бане в течение 10 мин.Подгоняют стеклянный шлиф фильтра так, чтобы обеспечить герметичность. Помещаютоткрытую колбу, предварительно взвешенную вместе со стеклянной крышкой сточностью до 0,1 мг, под питающее сопло фильтровального прибора.
Примечание — Принимаютмеры предосторожности, чтобы обеспечить точность взвешивания колбы с крышкой.Перед взвешиванием чистые сухие колбы и крышку промывают метилэтилкетоном илиацетоном и протирают снаружи тканью, затем помещают на 5 мин в выпарной аппаратдля сушки. После этого колбу и крышку вынимают, помещают около весов ивыдерживают в течение 10 мин перед взвешиванием. Во время охлаждения колбузакрывают крышкой. После того как колба и крышка высушены в выпарном аппарате,их вынимают только пинцетом. Удаление и перемещение стеклянной крышкипроизводится легким прикосновением.
7.6Подают под давлением воздух в фильтровальный прибор и сразу же собирают в колбуоколо 4 см3 фильтрата. Затем выпускают сжатый воздух, чтобы датьжидкости медленно стечь с питающего сопла, и сразу же удаляют колбу, закрываютее крышкой и взвешивают с точностью до 10 мг, не ожидая, пока она приметкомнатную температуру. Открывают колбу и помещают ее под одну из форсуноквыпарного аппарата, отрегулированного на температуру (35 ± 1) °С так, чтобыфорсунка для воздуха была центрирована внутри горловины колбы и конец еенаходился на высоте (15 ± 5) мм над поверхностью жидкости. После испарениярастворителя, на которое, как правило, уходит не менее 30 мин, вынимают колбу,закрывают крышкой и помещают около весов. Выдерживают в течение 10 мин, затемвзвешивают с точностью до 0,1 мг. Испарение повторяют в течение 5 мин до техпор, пока разность последовательных взвешиваний будет не более 0,2 мг.
8Обработка результатов
Массовую долю масла впарафине X, %, вычисляют по формуле
Х = — 0,15, (1)
где m1 — масса масляного остаткапосле отгонки растворителя, г;
m2 -масса пробы для анализа парафина, г;
m3 — масса растворителя, полученная вычитанием массы пробирки и образцапарафина (7.1) из массы пробирки и ее содержимого (7.3), г;
m4 — масса испарившегося растворителя, полученная вычитанием массы колбыи масляного остатка из массы колбы с фильтратом (7.6), г;
0,15 — средний поправочныйкоэффициент растворимости парафина в растворителе при температуре минус 31,7°С.
За результат испытанияпринимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.Если результат отрицательный, содержание масла записывают как нулевое.
9Точность метода
Для определения приемлемостирезультатов (степень вероятности 95 %) используют критерии, указанные в 9.1 — 9.2.
9.1 Сходимостьметода, то есть расхождения при определении содержания масла одного и того жепарафина, на одном и том же приборе одним исполнителем, не должны превышать0,06 — 8,00 % среднего арифметического результата.
9.2Воспроизводимость метода, то есть расхождения при определении содержания маслаодного и того же парафина, произведенных в разных лабораториях на разныхприборах разными исполнителями, не должны превышать 0,2 — 11,0 % среднегоарифметического результата.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Определение индекса размера пор жестких пористыхфильтров
А.1 Область применения
Настоящее приложениеустанавливает метод испытания для определения пригодности жестких пористыхфильтровальных трубок, применяемых для фильтрования, в соответствии с требованияминастоящего стандарта. Настоящий метод устанавливает индекс размера пор, а такжепредусматривает средства выявления и определения изменений, возникающих придлительном использовании фильтров.
А.2 Определение
Индекс размера пор — диаметрнаибольшего отверстия в фильтре в микрометрах (мкм).
Примечание -Известно, что индекс размера пор, определенный выше, необязательно указываетфизические размеры наибольшей поры в фильтре. Кроме того известно, что формапор неодинакова. Из-за различия формы пор и других специфических характеристикфильтрования можно полагать, что фильтр удерживает все частицы, размер которыхпревышает индекс размера пор, как определено настоящим методом, и, как правило,удерживает частицы, размер которых намного меньше установленного диаметра.
А.3 Сущность метода
Фильтр очищают и смачиваютводой. Затем его погружают в воду и на внешнюю поверхность подают под давлениемвоздух до тех пор, пока первые пузырьки воздуха не пройдут через фильтр. Индексразмера пор рассчитывают на основании поверхностного натяжения воды иприложенного давления.
А.4 Аппаратура
А.4.1 Манометр, наполненныйртутью, с делениями 0,5 мм, манометр деформационный образцовый МО-250-01МПА-0,15.
А.4.2 Устройство для подачичистого и отфильтрованного воздуха.
А.4.3 Регулятор давлениявоздуха типа игольчатого клапана.
А.4.4 Печь сушильная.
А.5 Методика определения
А.5.1 Очищают фильтровальнуютрубку, замачивая ее в концентрированной соляной кислоте, затем промываютдистиллированной водой. После этого фильтр промывают ацетоном, сушат воздухом ипомещают на 30 мин в сушильную печь при 105 °С.
А.5.2 Тщательно очищенный,смоченный фильтр испытывают, пропитывая в дистиллированной воде.
А.5.3 Собирают аппарат, какпоказано на рисунке А.1. Медленно подают под давлением чистыйвоздух.
А.5.4 Погружают фильтр нижеповерхности воды.
Примечание — Приналичии напора жидкости над поверхностью фильтра образовавшееся противодавлениенеобходимо вычесть из наблюдаемого давления.
А.5.5 Увеличивают давлениена 10 мм ниже заданного предела, а затем медленно подают воздух с постояннойскоростью около 3 мм ртути в минуту до тех пор, пока первый пузырек воздуха непройдет через фильтр. Это удобно наблюдать, поместив химический стакан или пробиркуна зеркало. Снимают показания манометра, когда первый пузырек воздуха покажетсяс обратной стороны фильтра.
А.6 Расчет
Диаметр пор D,мкм,вычисляют по формуле
D = , (2)
где Р — показания манометра, мм рт. ст.
Примечание — По этому уравнению можно определить давления дляверхнего и нижнего пределов диаметров пор. Эти давления можно использовать приприемочных испытаниях.
1 — воздушный фильтр; 2 — регулирующийклапан; 3 — сушильная колба; 4 — фильтровальная трубка; 5- химический стакан с водой; 6 — манометр
Рисунок А.1 — Схема аппаратадля контроля диаметра фильтровальных трубок
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(обязательное)
Определение внешнего вида и кислотности
Б.1 Определение внешнего вида
Для определения внешнеговида испытуемый продукт наливают в цилиндр из бесцветного стекла диаметром 25 -30 мм и просматривают продукт в проходящем и отраженном свете. При просмотреустанавливают цвет испытуемого продукта.
Б.2 Определение кислотности впересчете на уксусную кислоту
Б.2.1 Применяемые реактивы ипосуда
раствор гидроксида натрия с(NaOH) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.);
фенолфталеин, раствор смассовой долей 1 %, приготовленный по ГОСТ4919.1;
вода дистиллированная, несодержащая углекислоты по ГОСТ4517;
колба коническаяплоскодонная по ГОСТ25336 вместимостью 250 см3;
кислота уксусная по ГОСТ 61.
Б.2.2 Проведение анализа
В коническую колбу вносят 50см3 МЭК, разбавляют до 100 см3 дистиллированной водой иприливают 2 капли раствора фенолфталеина.
Раствор не долженокрашиваться в красный цвет, что указывает на отсутствие щелочной среды. Дляопределения кислотности раствор титруют 0,01 моль/дм3 растворомгидроксида натрия до появления розового окрашивания.
Массовую долю кислот X,%, впересчете на уксусную кислоту определяют по формуле
Х = , (3)
где V1 — объем точно 0,01 моль/дм3раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование, см3;
V2 -объем испытуемого МЭК, см3;
0,0006 — масса уксуснойкислоты, соответствующая 1 см3 точно 0,01 моль/дм3раствора гидроксида натрия, г;
r — плотность МЭК, г/см3;
К — поправочный коэффициентдля приведения концентрации раствора гидроксида натрия к 0,01 моль/дм3.
Для получения результатапроводят два параллельных определения.
Значение параллельныхизмерений округляют до третьего десятичного знака.
За результат анализапринимают среднее арифметическое двух параллельных определений, которыесчитаются годными для усреднения, если расхождение между ними не превышает 10 %относительно среднеарифметического.
Окончательный результат округляют до третьего десятичного знака.
Ключевые слова: нефтепродукты, нефтяныепарафины, химический анализ, определение содержания, масла, метод
СОДЕРЖАНИЕ
1 Назначение и область применения. 1
2 Нормативные ссылки. 2
3 Сущность метода. 2
4 Растворитель. 2
5 Аппаратура. 2
6 Отбор образцов. 5
7 Проведение испытания. 5
8 Обработка результатов. 6
9 Точность метода. 6
ПРИЛОЖЕНИЕ А.. 6
Определение индекса размера пор жестких пористыхфильтров. 6
ПРИЛОЖЕНИЕ Б. 7
Определение внешнего вида и кислотности. 7
Услуги по монтажу отопления водоснабжения
ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ 8(495)744-67-74
Кроме быстрого и качественного ремонта труб отопления, оказываем профессиональный монтаж систем отопления под ключ. На нашей странице по тематике отопления > resant.ru/otoplenie-doma.html < можно посмотреть и ознакомиться с примерами наших работ. Но более точно, по стоимости работ и оборудования лучше уточнить у инженера.
Для связи используйте контактный телефон ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ 8(495) 744-67-74, на который можно звонить круглосуточно.
Отопление от ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ Вид: водяное тут > resant.ru/otoplenie-dachi.html
Обратите внимание
Наша компания ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ входит в состав некоммерческой организации АНО МЕЖРЕГИОНАЛЬНАЯ КОЛЛЕГИЯ СУДЕБНЫХ ЭКСПЕРТОВ. Мы так же оказываем услуги по независимой строительной технической эесаертизе.