Пластмассы. Метод определения содержания воды

Прибор длямикроопределения воды типа ПМВ или титрометрический анализатор «Влага», илилюбой другой титратор аналогичного типа, пригодный для титрования реактивомФишера.

КолбыКн-1-100-19/26 ТС ГОСТ25336-82, снабженные пробками с двумя стеклянными трубками, изогнутыми подпрямым углом по чертежу.

Эксикатор 2-250ГОСТ25336-82.

Пробирки П40-17-80-14/23 ХС ГОСТ25336-82.

Магнийпервичный в мушках по ГОСТ 804-72, марки Mг 96.

Метанол-яд по ГОСТ2222-78 или по ГОСТ 6995-77, осушенныйили перегнанный по п. 1 рекомендуемого приложения 2.

Метиленхлористый технический по ГОСТ 9968-73, осушенный и перегнанный по п. 2рекомендуемого приложения 2.

Окись кальцияпо ГОСТ 8677-76,ч.д.а.

Кальцийхлористый по ГОСТ 4460-77, ч.

Реактив Фишера.

Пиридин по ГОСТ 13647-78,ч.д.а., осушенный и перегнанный по п. 3 рекомендуемого приложения 2.

Иод по ГОСТ 4159-79, ч.

Бензол по ГОСТ 5955-75, ч.д.а.

Изатин, ч.д.а.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Включениеприбора, подготовка к работе и порядок работы проводят в соответствии синструкцией, прилагаемой к прибору.

2.2. РеактивФишера готовят согласно прилагаемой к нему инструкции.

Водныйэквивалент реактива Фишера устанавливают через 24 ч после его приготовления,последующие определения проводят не реже одного раза в сутки.

В ячейку длятитрования наливают растворитель в количестве, необходимом для погруженияплатиновых электродов. Растворитель выбирают в зависимости от типаанализируемого материала по таблице обязательного приложения 1.Отверстие ячейки плотно закрывают пробкой и воду, содержащуюся в растворителе иадсорбированную стенками колбы и электродами, оттитровывают реактивом Фишера доточки эквивалентности. Количество реактива Фишера, израсходованное на этотитрование, не фиксируют.

Из капельницычерез отверстие для ввода проб в оттитрованный растворитель вносят одну каплюводы и отверстие закрывают пробкой. Капельницу до ипосле взятия навески воды взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Массуводы определяют по разности взвешиваний.

Проводяттитрование до точки эквивалентности. Объем реактива Фишера, израсходованный натитрование, определяют по разности показаний микробюретки до и послетитрования. Проводят не менее трех параллельных определений.

Водныйэквивалент (титр) реактива Фишера (Т) в г/см3 вычисляют поформуле

,

где m -масса воды, г;

V — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см3.

За водный эквивалентпринимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемыерасхождения между которыми не должны превышать 0,00004 г/см3.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Определение содержания воды с предварительным растворениемили экстракцией

Колбу дляэкстракции воды или растворения навески анализируемого материала тщательновысушивают и взвешивают. Наружные концы трубок соединяют резиновой трубкой.

От 1,0 до 10 г анализируемогоматериала, в зависимости от предполагаемого содержания воды, помещают в колбу,взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, добавляют 50 см3растворителя и вновь взвешивают с той же погрешностью. Содержимое припериодическом перемешивании оставляют на 7 ч при определении содержания воды вгранулах, на 1 ч — в бисере, на 15 мин — в порошке и до полного растворения — вэпоксидных смолах, поливинилацеталях, в пластмассах на основе производныхакриловой и метакриловой кислот, для полистирольных пластмасс — на 1 ч приопределении воды в гранулах и на 20 мин — в бисере.

В отверстие дляввода проб ячейки для титрования, содержащей необходимый растворитель,оттитрованный реактивом Фишера, вставляют конец стеклянной трубки от колбы санализируемым материалом. С помощью осушенного воздуха, подаваемого черезосушительную систему, заполненную безводным хлористым кальцием или другимосушителем, анализируемый раствор вводят в титратор до отклонения стрелкирегистрирующего прибора от точки эквивалентности. После этого колбу отсоединяюти взвешивают. Массу пробы устанавливают по разности взвешиваний.

Послетщательного перемешивания раствор титруют реактивом Фишера. Параллельныетитрования проводят внесением новой пробы анализируемого раствора к ужеоттитрованному раствору в ячейку, не обновляя растворителя.

Воду,содержащуюся в растворителе, взятом для экстракции, определяют таким жеобразом.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

3.2. Определение содержания воды экспресс-методом

Анализируемыйматериал в виде порошка, латекса или дисперсии помещают в чистую пробирку спробкой, предварительно высушенную и хранящуюся в эксикаторе, и взвешивают спогрешностью не более 0,0002 г. В ячейку с растворителем, оттитрованнымреактивом Фишера, через отверстие для ввода проб из пробирки вводятанализируемый материал до отклонения стрелки регистрирующего прибора от точкиэквивалентности. Пробирку закрывают пробкой и снова взвешивают с той жепогрешностью. Массу пробы устанавливают по разности взвешиваний.

Воду,содержащуюся в анализируемой пробе, оттитровывают реактивом Фишера.Параллельные титрования проводят внесением новой пробы анализируемого материалак уже оттитрованному раствору в ячейку, не обновляя растворителя.

В 100 см3растворителя подряд проводят анализ такого количества проб, которые имеют общуюмассу не более 40 г.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовуюдолю воды (X1) в процентах с предварительной экстракциейвычисляют по формуле

,

где m -масса растворителя, взятая для экстракции, г;

т1 — масса растворителя послеэкстракции, взятая для титрования, г;

т2 — масса растворителя доэкстракции, взятая для титрования, г;

m3 — масса навески анализируемого материала, г;

V — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы m1, см3;

V1 — объем реактива Фишера, израсходованный натитрование массы m2, см3;

Т — водный эквивалент реактиваФишера, г/см3.

4.2. Массовуюдолго воды (Х2) в процентах с предварительнымрастворением вычисляют по формуле

,

где т — общая массарастворителя и анализируемого материала, г;

т1 — масса раствораанализируемого материала, взятая для титрования, г;

т2 — масса растворителя, взятаядля титрования, г;

m3 — масса навески анализируемого материала, г;

V — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы т1, см3;

V1 — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы т2, см3;

Т — водный эквивалентреактива Фишера, г/см3.

4.3. Массовуюдолю воды (Х3) в процентах по экспресс-методу вычисляют поформуле

,

где V — объем реактива Фишера, израсходованный натитрование анализируемого материала, см3;

Т — водный эквивалентреактива Фишера, г/см3;

m — масса навески анализируемого материала, г.

4.4. Зарезультат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельныхопределений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 5 %отн.

4.5. Результатыанализов записывают в протокол, который должен содержать следующие данные:

наименование имарку анализируемого материала, номер партии, наименованиепредприятия-изготовителя;

наименованиерастворителя в ячейке для титрования;

наименование растворителя,применяемого для растворения или экстракции воды из анализируемого материала;его массу, взятую для определения в нем воды в граммах, а также объем реактиваФишера, израсходованный на титрование, в кубических сантиметрах;

массаанализируемого материала, взятая для анализа, в граммах;

общая массарастворителя и анализируемого материала, в граммах;

масса пробыанализируемого материала, взятая для титрования, в граммах, и объем реактиваФишера, израсходованный на ее титрование, в кубических сантиметрах;

объем реактиваФишера, израсходованный на титрование в экспресс-методе, в кубическихсантиметрах;

водныйэквивалент реактива Фишера в граммах на кубические сантиметры,

результатыпроведенных анализов.

ПРИЛОЖЕНИЕ1

Обязательное

Наименование материала

Растворитель

Растворимость

для заполнения ячейки титратора

для растворения или экстрагирования анализируемогоматериала

1. Фонолоформальдегидные смолы

Метанол

Метанол

Набухают

2. Эпоксидные смолы

Пиридин с метанолом 1:1 (по объему)

Пиридин с метанолом 1:1 (по объему)

Растворяются

3. Полиолефины

Метанол

Метанол

Не набухают

4. Полистирол и его сополимеры

Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)

Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)

Набухают

5. Фторопласты (порошок)

Метанол

Метанол

Не набухают

6. Поливинилхлориды

Метанол

Метанол

Не набухают

7. Поливиниловый спирт

Метанол

Метанол

Не набухает

8. Поливинилацетат

Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)

Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)

Набухает. При определении воды в поливинилацетатном лаке навеску лакавносят непосредственно в ячейку для титрования, заполненную метанолом

9. Поливинилацетали

Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)

Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)

Растворяются или набухают

10. Полиметилметакрилат, полиакрилаты и их производные

Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)

Метанол с метиленхлоридом 1:1 (по объему)

Растворяются или набухают

Примечание.Содержание воды в растворителях, применяемых для растворения илиэкстрагирования воды из анализируемого материала не должно превышать 0,02 %.

ПРИЛОЖЕНИЕ2

Рекомендуемое

ПРИГОТОВЛЕНИЕ БЕЗВОДНЫХ РЕАКТИВОВ

1.Приготовление безводного метанола

Безводныйметанол получают обработкой его метилатом магния, который, реагируя с водой,находящейся в метаноле, дает гидроокись магния. В круглодонную колбу вместимостью1 дм3, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой,помещают 5 г магния в стружках, 0,5 г йода и вливают 250 — 300 см3метанола. При этом происходит энергичное выделение водорода. Если водородвыделяется слабо, то смесь слегка нагревают на водяной бане до тех пор, покавесь магний превратится в метилат магния.

Затем черезверхнюю часть холодильника приливают в колбу 500 — 600 см3 метанолаи кипятят смесь в течение 30 мин. Безводный метанол перегоняют, используяелочный дефлегматор. В склянку, снабженную хлоркальциевой трубкой, собираютфракцию, кипящую в пределах 64 — 65,5 °С (при давлении 101330 Па). Приперегонке применяют все меры предосторожности против попадания влаги воздуха вметанол.

2.Приготовление безводного хлористого метилена

Безводныйхлористый метилен получают осушкой хлористым кальцием или окисью кальция с последующей перегонкой при нагревании на водяной бане.Собирают фракцию, кипящую в пределах 40 — 42 °С (при давлении 101330 Па).

3.Приготовление безводного пиридина

Осушку пиридинапроводят азеотропной отгонкой воды с бензолом. Для этого в круглодонную колбувместимостью 1 дм3 вносят 500 см3 пиридина и 100 см3бензола без тиофена (реакция с изатином: кристаллик изатина смачиваютнесколькими миллилитрами концентрированной серной кислоты, затем приливаютбензол, в присутствии тиофена появляется синяя окраска). Содержимое колбытщательно взбалтывают в течение 5 — 10 мин и подвергают разгонке, используя приэтом елочный дефлегматор. Затем в склянку, снабженную хлоркальциевой трубкой,собирают фракцию, кипящую при 114 — 116 °С (при давлении 101330 Па).

Приготовлениебезводных реактивов допускается проводить любым другим методом, обеспечивающимосушку реактивов до содержания в них воды не более 0,02 %.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Аппаратура, посуда и реактивы.. 1

2. Подготовка к анализу. 2

3. Проведение анализа. 3

4. Обработка результатов. 3

Приложение 1. 5

Приложение 2. Приготовлениебезводных реактивов. 5

 

Кроме быстрого и качественного ремонта труб отопления, оказываем профессиональный монтаж систем отопления под ключ. На нашей странице по тематике отопления > resant.ru/otoplenie-doma.html < можно посмотреть и ознакомиться с примерами наших работ. Но более точно, по стоимости работ и оборудования лучше уточнить у инженера.

Для связи используйте контактный телефон ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ 8(495) 744-67-74, на который можно звонить круглосуточно.

Обратите внимание

Наша компания ООО ДИЗАЙН ПРЕСТИЖ входит в состав некоммерческой организации АНО МЕЖРЕГИОНАЛЬНАЯ КОЛЛЕГИЯ СУДЕБНЫХ ЭКСПЕРТОВ. Мы так же оказываем услуги по независимой строительной технической эесаертизе.